差示掃描量熱儀(DSC)與熱重分析儀(TGA)是分析塑料部件受損和研究制造缺陷的最重要的熱分析方法。借助于這種技術(shù),能確定損傷的可能原因或將其消除。它有助于解釋從其他方法如紅外光譜、粘度測定和機械試驗得到的結果。在許多情況下,如果把DSC用作產(chǎn)品質(zhì)量控制日常測試的一部分,就能避免損傷。在某些情況下DSC測試結果已使DSC成為受檢產(chǎn)品的不缺少的手段。在損傷分析中,DSC主要用來(lái)研究以下問(wèn)題:
現在來(lái)討論一些有關(guān)的實(shí)例以說(shuō)明DSC在這類(lèi)工作中所起的重要作用。所有的測試用的是帶常規傳感器的DSC20測試單元和TC10A控制器。帶針孔蓋的標準鋁坩堝和氮氣或空氣載氣用于測試。升溫速率一般為10K/min。樣品重量根據有關(guān)問(wèn)題從5到25mg,特別關(guān)心的問(wèn)題是與坩堝底部有良好接觸。本文中的測試曲線(xiàn)被輸入計算機用STARe軟件處理。
問(wèn)題:灰塵過(guò)濾器的高抗沖聚丙烯支架有一部分在使用中發(fā)生嚴重變形和部分損壞。從支架未損壞部分取出的樣品所作的拉伸試驗顯示比標準樣品明顯低的拉伸強度。
DSC測試結果:115oC處小的PE峰(圖1)顯示未損壞的支架是用規定的材料(高抗沖聚丙烯)制造的。但是損壞了的支架顯然是用高 PE含量的PE-PP混合物制造的。低含量的PE改善了PP的抗沖性能,但聚丙烯與聚乙烯一般是不相容的,部件的損壞顯然是由于高含量的PE。
問(wèn)題:由于材料的剛性不足,問(wèn)題出在PE波紋管制造中。由粒料制備的標準樣品的楊氏模量測
試顯示,材料的楊氏模量值并沒(méi)有制造商提供的800N/mm2,而只有260N/mm2。
DSC測試結果:材料為熔融峰110oC的PE-LD與熔融峰124oC的PE-MD(或PE-LLD)混合物(圖2)。作為補充的定量分析,用實(shí)驗室現有的兩種類(lèi)似熔點(diǎn)的PE制備各種配比的合物。首先,在熔融
指數儀中在190oC下制備擠出條。然后將擠出條切細、完全混和?;旌衔镌谕粭l件下再次擠出成條。在樣品被第一次加熱到185oC以后才作DSC測試。在測試爐內“自然”冷卻后作第二次測試,這次溫度到125oC。只有這第二次測試才用于定量計算??偯娣e計算和較高熔點(diǎn)成分的部分面積計算作相關(guān)用途。在0%到80%范圍內相互關(guān)系是線(xiàn)性的。從這一相互關(guān)系得到,PE-MD含量52.5±2.3%的PE太軟。如同經(jīng)常的情形。