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膨脹型防火涂料防火組分熱分析
時(shí)間：2020-08-27 13:56 點(diǎn)擊次數：92

武警學(xué)院消防工程系 楊守生 潘璐
［摘要］本文利用DSC25型差示掃描量熱儀對膨脹型防火涂料中阻燃劑各主要成分的熱性能進(jìn)行分析，研究它們的熱分解過(guò)程及其相互作用的情況，探討其阻燃機理，以便為阻燃劑配方的合理選擇提供依據。
［關(guān)鍵詞］膨脹型防火涂料熱性能 DSC
　　1、前言
　　作為重要的功能涂料，優(yōu)質(zhì)防火涂料的研制是目前涂料科學(xué)界較為熱門(mén)的研究課題之一。膨脹型防火涂料屬發(fā)泡型，主要由酸源，炭源和發(fā)泡劑等組成，遇火或高溫時(shí)，在上述三種主要成分的協(xié)同作用下，涂層可急速膨脹幾十倍成泡沫狀炭化層，從而有效地阻止底材著(zhù)火，可用于防火等級高的場(chǎng)所。
　　膨脹型防火涂料主要在凝聚相起作用，在材料受熱時(shí)，聚合物阻燃體系形成一層蓬松多孔的炭層，從而起到隔熱、隔氧的作用；減少了聚合物熱降解時(shí)揮發(fā)性可燃物質(zhì)的生成量，進(jìn)而達到阻燃和抑煙的目的。正是由于膨脹炭層的生成克服了聚合物燃燒時(shí)的滴落現象，制止了火焰的傳播和蔓延，才賦予了該防火涂料優(yōu)于其它防火涂料的獨特的性質(zhì)。
　　九十年代以來(lái)，熱分析技術(shù)已廣泛應用于材料可燃性和阻燃評價(jià)的研究。熱分析法可分為熱重法TGA、差示掃描量熱法DSC、和差熱分析DTA以及機械熱分析法TMA等方法。DSC可定量分析聚合物材料在不同熱解階段的熱效應情況，為評價(jià)材料的阻燃性能和研究阻燃機理提供了有效的手段。本文利用差示掃描量熱儀研究膨脹型防火涂料中阻燃體系各組成成分的熱性能，初步分析其阻燃機理，為阻燃劑配方的合理選擇提供理論依據。
2、實(shí)驗部分
2.1 試驗儀器
　　差示掃描量熱儀：瑞士METTLE TA4000，DSC25型，升溫速率10.0℃/min，空氣氣氛，標準 鋁坩鍋，以α——Al2O3為參比物，電子分析天平，DSC曲線(xiàn)由GraphWear TA72軟件處理
2.2 實(shí)驗藥品
　　(1)成炭劑：季戊四醇、淀粉、糖
　　(2)催化劑：多聚磷酸銨、磷酸二氫銨
　　(3)發(fā)泡劑：三聚氰胺、雙氰胺
　　(4)試樣1：LF溶劑型鋼結構膨脹防火涂料
　　(5)試樣2：季戊四醇+多聚磷酸銨+三聚氰胺(混合比例為1∶1∶1)
　　(6)試樣3：淀粉+多聚磷酸銨+雙氰胺(混合比例為1∶1∶1)
3 結果與討論
3.1 單一組分的熱性能情況
　　阻火劑主要由成炭劑、催化劑、發(fā)泡劑三部分組成。因此，對單一組分熱性能的考察是研究阻火劑性能的基礎。能用做阻火劑的物質(zhì)種類(lèi)很多，本文僅對其中應用較廣的幾種進(jìn)行研究。
3.1.1 成炭劑
　　成炭劑是防火涂料的重要防火組分，其熱分解行為直接影響涂料的防火性能。圖1、2、3分 別為季戊四醇、淀粉、糖的DSC曲線(xiàn)。
　　由圖1可知，季戊四醇在186℃、241℃、345℃分別有三個(gè)吸熱峰，第一個(gè)吸熱峰為脫水峰， 第二個(gè)吸熱峰為熔融峰，第三個(gè)吸熱峰為分解峰。這種呈梯度分解吸熱的特性，用于涂料的防火體系是有積極意義的。
　　從圖2可看出，淀粉在98℃、308℃分別有兩個(gè)吸熱峰，第一個(gè)峰為脫水峰，第二個(gè)峰為分解峰，分解的同時(shí)產(chǎn)生大量的煤焦油。
　　圖3表明：糖在189℃、229℃有兩個(gè)吸熱峰，第一個(gè)吸熱峰為熔融峰，第二個(gè)吸熱峰為分解峰。
3.1.2 催化劑
　　圖4、5分別為多聚磷酸銨、磷酸二氫銨的DSC曲線(xiàn)。從圖4可看出，多聚磷酸銨在123℃、185℃有兩個(gè)吸熱峰，在290℃左右開(kāi)始了一個(gè)持續的吸熱階段。第一個(gè)吸熱峰是脫水造成，第二個(gè)吸熱峰是熔融峰，持續的吸熱階段為多聚磷酸銨的分解階段，即從290左右多聚磷酸銨開(kāi)始分解并起催化作用。由圖5可知，磷酸二氫銨在207℃有一個(gè)吸熱峰，在216℃有一個(gè)放熱峰。吸熱峰表示磷酸二氫銨在207℃時(shí)熔融分解，放熱峰可能是由于分解放出的氨氣氧化所致。
3.1.3 發(fā)泡劑
　　圖6、7分別為三聚氰銨、雙氰胺的DSC曲線(xiàn)。
　　圖6表明，三聚氰只在360℃時(shí)有一個(gè)吸熱峰，此峰表示三聚氰銨在360℃時(shí)升華的同時(shí)分解釋放氨氣。
　　由圖7可知，雙氰胺在209℃、325℃有兩個(gè)吸熱峰，在252℃有一個(gè)放熱峰。第一個(gè)吸熱峰是熔融峰，放熱峰是與三聚氰胺互變時(shí)放出熱量造成的，第二個(gè)吸熱峰是它的分解峰。

圖1 季戊四醇的DSC圖譜

圖2 淀粉的DSC圖譜

圖3 糖的DSC圖譜
3.2 阻燃體系熱性能分析
3.2.1 阻燃組分混合后的熱解情況
　　圖9、10為試樣2的DSC曲線(xiàn)。
　　將圖9、10與前面的單一組分熱分解圖譜比較可以發(fā)現，將發(fā)泡劑、催化劑、成炭劑混合后，各組分的分解行為有所改變。因此，在實(shí)際應用中既要考慮單一組分的熱分解和彼此的匹配程度情況，又要考慮組分間的相互影響。
3.2.2 膨脹型防火涂料的熱解情況
　　取市售的LF溶劑型鋼結構膨脹防火涂料進(jìn)行熱分析，其結果如圖8。
　　LF溶劑型鋼結構膨脹防火涂料是防火性能較好的一種膨脹型防火涂料，其中阻火劑為聚磷酸 銨、三聚氰胺、季戊四醇。圖8為L(cháng)F的DSC曲線(xiàn)。綜合圖1、圖4、圖6可知，上述三種物質(zhì)的作用溫度分別為345℃、290℃、360℃。從圖8中可以看出，在這幾個(gè)溫度時(shí)分別出現了這幾種物質(zhì)的吸熱峰，說(shuō)明混合后，這幾種物質(zhì)的熱性能并未發(fā)生大的變化。說(shuō)明在該阻燃體系中，阻燃組分間熱分解相互影響小，同時(shí)發(fā)現，膨脹型阻燃劑中成炭劑、發(fā)泡劑、成炭催化劑的分解溫度相匹配與否對防火涂料的防火性能有重要影響。
　　從以上實(shí)驗及分析中可以看出，炭化劑、催化劑、發(fā)泡劑三者分解順序較為合理的搭配應為先催化劑、再成炭劑、再發(fā)泡劑，且分解溫度相差均不大。只有三者匹配良好，才可能達到ZUI好的阻燃效果。這可以作為阻火劑實(shí)際開(kāi)發(fā)與應用的一個(gè)理論參考。

圖4 多聚磷酸銨的DSC圖譜

圖5 磷酸二氫銨的DSC圖譜

圖6 三聚氰銨的DSC圖譜

圖7 雙氰胺的DSC圖譜

圖8 LF溶劑型鋼結構膨脹防火涂料的DSC圖譜

圖9 試樣3的DSC圖譜

圖10 試樣2的DSC圖譜
4、結論
4.1 鋼結構要求防火涂料在500℃之前起作用，木結構要求防火涂料在300℃之前起作用，由實(shí)驗可知，常用阻火劑的分解溫度均低于500℃，且大部分低于300℃。這滿(mǎn)足了實(shí)際應用的需要。
4.2 阻火劑配方的選擇其主要依據為成炭劑、發(fā)泡劑和催化劑三者分解溫度的匹配程度及作用情況，即能否形成良好的炭質(zhì)泡沫層。
4.3 在阻火劑的實(shí)際開(kāi)發(fā)和應用中，各組分間性質(zhì)的相互影響也是決定阻火劑性能的一個(gè)重要因素，不應忽視。
參考文獻：
［1］ 胡源、李純等.熱分析技術(shù)在阻燃材料研究中的應用［J］.火災科學(xué).1999( 1)：74～77。
［2］ 王勇、利劍.阻燃劑新秀——膨脹型阻燃劑的合成和應用［J］.現代消防與產(chǎn)品研究 .1999(2)。

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